science-review.ru
В соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025–2009 [1] любая испытательная лаборатория (в том числе применяющая методики КХА) должна располагать процедурами управления качеством проведенных измерений (испытаний и анализа) для того, чтобы контролировать их достоверность. Основным элементом подтверждения достоверности результатов анализа является внутрилабораторный контроль полученных результатов.
Внутрилабораторный контроль качества (ВЛК) измерений – комплекс мероприятий по обеспечению качества лабораторных исследований, которые позволяют гарантировать и контролировать соответствие метрологических характеристик измерений предъявляемым требованиям. Предусмотрено, что лаборатория должна самостоятельно выполнять эти процедуры. Мероприятия направлены на оценку надежности и достоверности получаемых результатов, которые выдает лаборатория, а также на устранения причин неудовлетворительных параметров полученных результатов. При этом следует отметить, что получаемые в лаборатории результаты измерений (испытаний, анализа) – основной результат услуги, характеризующий её деятельность.
Применение ВЛК необходимо при выполнении сложных измерений, предполагающих многоэтапные методики с большой долей ручного труда (рутинных методов анализа и пробоподготовки к анализу). Лабораторная практика показывает, что недостаточно контролировать условия измерений, требуется контролировать также сам результат. Поэтому ВЛК необходим для лабораторий, систематически выполняющих однотипные рутинные анализы, а также в научных исследованиях, для обеспечения лучшей сопоставимости результатов, получаемых в различное время и в различных лабораториях.
К целям внутреннего контроля качества результатов анализа относят [2]: обеспечение необходимой точностирезультатов текущего анализа, экспериментальное подтверждение своей технической компетентности, обеспечение доверия к результатам анализа как внутри лаборатории, организации, в составе которой работает лаборатория, так и со стороны других организаций (потребителей продукции, которую анализирует лаборатория, контролирующих организаций и т.п.). Обеспечение точности результатов анализа не ниже гарантируемой точности методики анализа – главное условие для требуемой точности анализа.
Необходимым этапом обеспечения качества результатов анализа является контроль наличия в лаборатории условий для проведения анализа. Факторы контроля представлены на рис. 1.
Рис. 1. Факторы контроля качества результатов анализа
Внутренний контроль качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными показателями качества.
Показатели качества методики анализа могут быть представлены в нормативных документах на методику анализа в виде характеристики погрешности и ее составляющих или в виде расширенной неопределенности и ее составляющих. Более подробно этот вопрос раскрывает РМГ 61–2010 [3].
Организации и проведению внутреннего контроля качества результатов анализа должна предшествовать процедура подтверждения правильности использования методики анализа в лаборатории (с учетом ГОСТ ISO/IEC 17025 [1]).
В настоящее время ВЛК, применительно к процедурам КХА, в Российской Федерации регламентируется РМГ 76–2014 [4].
Различают следующие виды контроля: экспериментальный контроль значимых составляющих бюджета неопределенности результатов испытаний, оперативный контроль процедуры анализа, контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт.
Основные элементы, образующие структуру системы внутреннего контроля качества, приведены на рис. 2 [2].
Рис. 2. Типовая структура внутреннего контроля качества результатов испытаний
Обеспечение качества при реализации внутрилабораторного контроля в испытательном лабораторном центре (ИЛЦ) является важной и актуальной задачей для каждой лаборатории, заявляющей о своей компетентности.
Внутренний контроль качества реализуется через осуществление внутрилабораторного контроля (ВЛК) и должен проводиться с целью обеспечения:
– необходимого уровня точности результатов измерений внутри лаборатории,
– достоверной информацией о качестве анализируемой продукции,
– контроля качества измерений.
Важнейшими элементами в системе внутрилабораторного контроля являются:
– оперативный контроль процедуры определений (основан на оценке погрешности результатов испытаний при осуществлении определенного вида процедуры контроля);
– контроль стабильности результатов определений (основан на контроле стабильности таких показателей, как среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, среднеквадратическое отклонение повторяемости, значение характеристики погрешности);
– экспериментальный контроль значимых составляющих бюджета неопределенности.
Выделяют следующие формы контроля стабильности результатов испытаний.
1. Контроль за стабильностью результатов испытаний в конкретной лаборатории с применением контрольных карт путем поддержания на заданном уровне:
– характеристик погрешности результатов испытаний;
– показателей внутрилабораторной прецизионности, в том числе значений повторяемости результатов параллельных испытаний.
2. Систематическая проверка подконтрольности процедур осуществления измерений (испытаний, анализа).
3. Выборочный статистический контроль показателей внутрилабораторной преци-зионности и погрешности результатов испытаний, выполненных в течение заданного промежутка времени. Этот вид контроля рекомендуется осуществлять по альтернативному признаку.
Анализ информации, полученной при контроле стабильности результатов, позволяет осуществить оценку внутрилабораторной прецизионности, погрешности результатов испытаний, проводить их сопоставление с установленными значениями, а также реализовывать контроль систематической погрешности данной лаборатории.
С целью обеспечения качества при реализации внутрилабораторного контроля ежегодно составляется график построения и проверки градуировочных характеристик, а также предусматривается проведение контроля методом добавок, разведения, использование образца для контроля, ведется контроль погрешности на основе применения контрольных проб с использованием контрольных карт.
Качество при реализации внутрилабораторных контрольных процедур также обеспечивается контролем за условиями проведения испытаний: регистрацией температуры, влажности (в журналах микроклимата), напряжения сети, температурного режима в холодильниках при хранении химических реактивов и растворов. Также ведется контроль за сроками приготовления реактивов, титрованных растворов, проверки их титров, сроком годности сухих реактивов, государственных стандартных образцов. Значимым является контроль за состоянием и актуализацией НД и осуществление государственной поверки всех средств измерений, используемых в лаборатории [5].
Наличие эффективной системы контроля качества работ, выполняемых в аналитических и испытательных лабораториях, принято рассматривать как необходимое условие надежности и достоверности предоставляемой ими измерительной информации.
Внутренний контроль качества измерений выступает преимуществом и гарантией качества поставляемых лабораториями услуг. Выбор вида внутрилабораторного контроля и форм стабильности результатов испытаний зависит от вида деятельности организации, объекта испытаний (анализа) и других факторов. При этом необходимо учитывать, что важным условием для обеспечения качества результатов испытания (анализа) является контроль наличия в лаборатории условий для его проведения.
Работа выполнена под руководством профессора кафедры метрологии, стандартизации и сертификации – члена-корреспондента РАЕ, д.т.н., доцента Третьяк Л.Н.